網站導航
技術文章
當前位置:主頁 > 技術文章 > 真空冷凍干燥機——凍干工藝優化方法之退火工藝設計(一)

真空冷凍干燥機——凍干工藝優化方法之退火工藝設計(一)

更新時間:2021-10-22 點擊次數:1561

前言

冷凍干燥工藝三個步驟:

預凍

—次干燥

二次干燥

      其中預凍階段除了將液體凍結為固體,還有將溶質與溶液通過相變進行分離的作用,因此一個好的預凍工藝不僅決定了后續步驟中干燥的效率,也會影響產品的關鍵質量屬性(如:產品的水分,復溶速率等)。而在預凍工藝的設計中,退火是優化凍干工藝非常重要的一個手段。


#01

預凍過程介紹:

在退火程序開始前,溶液已經經歷了一次預凍過程被凍結成固體,此時固體的組成對研究退火工藝至關重要??梢酝ㄟ^二元相圖進行簡要的描述預凍過程。

圖片

階段一:

(A→B→C→D)溶液從室溫A開始降溫,到達冰點B,由于無晶核存在,不發生結晶,從而形成過冷溶液,當到達C點時,形成晶核,發生結晶,整個溶液溫度會回到冰點D點讓水繼續結晶。

階段二:

(D→Te)隨著水結晶增多,未凍結相溶質濃度增大,當到達共晶點Te時,理論上會形成共晶體,但是實際上會有部分溶液無法形成共晶(根據溶質性質,形成共晶的比例會不同)

階段三:

(Te→E→Tg’)非晶態溶液繼續降溫形成過飽和溶液,最終在Tg’點*固化,形成玻璃體,同時玻璃體中也會包含部分未來得及結晶的水分子即結合水。


階段四:

(Tg’→F)進一步降溫,這時結晶相和非晶相比例不會改變,此時形成了一個即有水的冰晶,共晶體,玻璃體的混合物。

以上的四個階段都是理想的狀況,而實際的預凍過程會更加復雜,預凍速率的加快會加重這種復雜程度,首先有部分水分子沒有來得及按照理想狀況形成晶格,而被包裹進非晶相溶液中;其次結晶快速生長會將非均相溶液分散隔絕開,不同區域內溶質濃度、性質區別也很大,如表面富集現象。

#02

退火的原理:

退火程序是將已凍結樣品由溫度F點升高到一定溫度維持,再降低到F點凍結的過程。

從動力學角度來看,退火過程遵循吉布斯-居里-烏洛普的表面能理論:晶體的平衡形狀應該是使晶體單位體積具有最小的總表面積自由能,簡單來說就是表面積;體積比值趨向于最小化,即小的體積變成大體積,片狀變成球狀或圓柱狀。

從熱力學角度來看,退火過程中存在兩個變化,非晶態物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發生流動、聚合;晶態的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。


四環凍干機


四環福瑞科儀科技發展(北京)有限公司法人由原北京四環科學儀器廠有 限公司技術研發和管理負責人擔任,是為客戶提供專業真空冷凍干燥設備及解 決方案的服務供應商。我們秉承“以客戶為中心,追求最高的客戶滿意度"的 服務理念,個性服務、創新設計、高效處理、可靠保障,可根據用戶需求提供 和設計單個或多個符合 GMP 相關標準的凍干設備配套系統,如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統。 

我們以共贏發展為本,技術服務為根,在臻于完善中與眾不同。



如果您有任何問題,請跟我們聯系!

聯系我們

四環福瑞科儀科技發展(北京)有限公司(www.luckycornaga.com)版權所有 備案號:京ICP備18008300號-3 技術支持:化工儀器網 管理登陸 sitemap.xml

地址:北京市北京經濟技術開發區榮華中路8號院9號樓5層606

在線咨詢 聯系方式 二維碼

服務熱線

13718173581

掃一掃,關注我們

医院人妻闷声隔着帘子被中出_怡红院A∨人人爰人人爽_亚洲VA在线VA天堂XXXX_久久久久久精品免费s
<ins id="hntrv"><span id="hntrv"></span></ins>
<var id="hntrv"></var>
<var id="hntrv"></var>
<cite id="hntrv"></cite>
<var id="hntrv"><span id="hntrv"><var id="hntrv"></var></span></var><var id="hntrv"><video id="hntrv"></video></var>
<menuitem id="hntrv"></menuitem>
<var id="hntrv"><video id="hntrv"></video></var>
<ins id="hntrv"><noframes id="hntrv">
<var id="hntrv"><video id="hntrv"></video></var>
<var id="hntrv"><video id="hntrv"><thead id="hntrv"></thead></video></var><var id="hntrv"></var>
<cite id="hntrv"><strike id="hntrv"><thead id="hntrv"></thead></strike></cite><cite id="hntrv"><video id="hntrv"></video></cite><var id="hntrv"><span id="hntrv"><var id="hntrv"></var></span></var>