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四環凍干機—真空冷凍干燥特性參數測量與分析(一)

更新時間:2023-01-09 點擊次數:992
4.1

共晶點和熔融點溫度的測量


溶液的導電是靠帶電離子在溶液中定向移動來進行的。在溶液凍結過程中,離子的漂移率隨溫度的下降而逐漸降低,使電阻增大。只要還有液體存在,電流就可流動。但一旦全部凍結成固體,帶電離子不能移動,電阻就會突然增大。根據電阻由小突然變大這一現象,就可測出溶液的共晶點。反之,當凍結物料的溫度升高時,物料的電阻值會突然減小,這一過程可用于測定物料的熔融點溫度。

4.1.1 簡易自制測量裝置

東北大學自制的共晶點和熔融點測試裝置如圖4-1所示。物料的制冷和加熱在凍干機擱板上進行。不銹鋼電極直徑為2.5mm,長度為20mm。兩電極間的距離為15mm,插入物料的深度l0mm,電極間需要夾緊裝置,以避免電極與物料接觸不良。測溫熱電偶的測量端位于兩電極的中間部位。電極和熱電偶裝配后,將物料置于冷凍干燥機內的擱板上,降低擱板溫度,凍結物料,測量物料的電阻與溫度間的變化關系,用相應軟件如Origin處理測得的數據,求出其一階導數曲線,可找出電阻突變點,從而確定物料共晶點溫度。升高擱板溫度,測量物料升溫過程電阻和溫度的變化關系,用相應軟件如Origin處理測得的數據,求出其一階導數曲線,找出電阻突變點,確定物料的熔融點溫度。

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用上述自制測量裝置測得降溫過程中螺旋藻電阻R隨溫度T的變化如圖4-2所示,為使電阻突變的點顯得更明顯,對圖4-2求一階導數,得圖4-3,由圖4-3可知,在-18℃左右電阻的變化最快,由此可知螺旋藻的共晶點溫度在-18℃左右。

升溫過程中螺旋藻的電阻R隨溫度T的變化如圖4-4所示,圖44一階導數曲線如圖4-5。由圖4-5可知,在-19~-7℃左右電阻的變化最快,由此可知螺旋藻的熔融點溫度在-19℃左右。

降溫過程納豆激酶溶液的電阻R與溫度T之間的關系如圖4-6所示,圖4-6的一階導數曲線如圖4-7所示,分析圖4-6和圖4-7可知納豆激酶溶液的共晶點溫度在-23左右。

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升溫過程中納豆激酶的電阻R隨溫度T的變化如圖4-8所示,圖4一8一階導數曲線如圖4-9所示,由圖4-9可知,在-23~-15℃左右電阻的變化較大,由此可知納豆激酶溶液的熔融點溫度在-23℃左右。

降溫過程鮮海參肉的電阻R與溫度T之間的關系如圖4-10所示,圖4-10的一階導數曲線如圖4-11所示,由圖4-11可知鮮海參肉在-30℃以后電阻增加非???,分析圖4-11,在-35℃以后,電阻值增量非常大,由此可知,鮮海參肉的共晶點在-35℃左右。

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4.1.2一種典型液態物料共晶點測試儀

由四環福瑞科儀科技發展(北京)有限公司生產的液態物料的共晶點測試儀如圖4-12所示,圖4-13是共晶點測試儀測量探頭工作示意圖。

如圖4-12和圖4-13所示,該共晶點測試儀主要由以下幾個部分構成。


1、開關  開關打到“開"位置,即開始正常工作,隨著物料的冷凍或升溫測試儀自動測量判斷共晶點或熔融點;打到“關"位置,系統斷電,設備停止運行。


2、LCD顯示屏  LCD顯示屏實時顯示物料的當前溫度以及共晶點和熔融點,其第一行顯示的Tnow為溫度探頭測量得到的當前溫度,第二行顯示的為測量得到的共晶點和熔融點,其中Tj為共晶點,Tr為熔融點。


3、測量探頭及支座  共晶點測試儀的溫度探頭采用加長的P1000溫度探頭,阻抗探頭采用特殊定制的不銹鋼探針。為了實現探頭的固定以及確保其相對位置,探頭支座采用聚四氟乙烯材料加工裝配而成,探頭測量高度可通過高度調節旋鈕進行調節,以適應不同高度的西林瓶和物料液面。


4、探頭接口  用于測量探頭與測試儀主體連接,開始測量前,須確保探頭插頭與測試儀主體可靠對接。


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其使用操作步驟為:


1、將待測試的物料裝入西林瓶中,調節支架高度,使共晶點測試儀的探頭能浸入物料液面下,再鎖緊調節螺釘。


2、將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機內,關閉凍干機門。


3、將共晶點測試儀的電源插頭插入220V交流電源插座中。


4、打開電源開關,共晶點測試儀即自動進入共晶點、共熔點測定程序。此時開啟凍干機進行相應冷凍與加熱操作即可。

此共晶點測試儀的主要特點是,智能化自動判斷物料共晶點和共熔點,采用兩行式液晶顯示屏,直接顯示物料的共晶點和熔融點,能實時顯示當前物料溫度,儀器性能穩定、可靠,操作簡單。




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